Determinación Cuantitativa de G-1 en un concentrado emulsionable mediante cromatografía de gases capilar.

Número: 
Autores/Authors: 
Miguel Ángel Alba de Armas, Luis Ramón Bravo Sanchez, Annie Gallo Torres
Palabras Claves / Key words: 
cromatografía de gases, validación, emulsionable, G-1, gas chromatography, validation, emulsifiable
Resumen: 

El G-1 es un bioactivo obtenido a partir del furfural (derivado de la caña de azúcar), al cual se le ha demostrado acción fungicida y bactericida de amplio espectro. En el presente trabajo se desarrolló y validó una técnica de Cromatografía de Gases Capilar para la determinación cuantitativa de G-1 en un concentrado emulsionable (utilizado en el tratamiento de afecciones en la piel), con vistas a su futuro control de calidad. Se utilizó para la separación cromatográfica una columna capilar, nitrógeno como gas portador y un detector de ionización por llama. Se optimizaron las condiciones cromatográficas hasta lograr una alta eficacia en la separación. La validación se desarrolló según lo reportado en las normas ICH. El tiempo de retención de G-1 bajo las condiciones desarrolladas es de 4,7 minutos. Dicha técnica cumplió con los principales parámetros de validación: linealidad (en el intervalo de concentraciones de 0,1 a 0,5 mg/mL), precisión [repetibilidad (Coeficiente de Variación = 1,11%) y precisión intermedia (Coeficiente de Variación = 1,17%)], exactitud (recobrado del 100%), sensibilidad (el límite de detección es de 0,0087 mg/mL y el límite de cuantificación es de 0,0092 mg/mL) y especificidad (los anchos en la semialtura y los factores de simetría no experimentaron variaciones significativas). Se concluye que la técnica analítica desarrollada es capaz de arrojar resultados satisfactorios, resultando fiable de acuerdo a los parámetros de validación vigentes.

Abstract: 

G-1 is a bioactive obtained from furfural (a sugarcane derivative) which has demonstrated fungicide and bactericide effects on a broad spectrum. In this project a new capillary gas chromatography technique was developed and validated for the quantitative determination of G-1 in an emulsifiable concentrate (used in treatment of an affected skin) with view of future quality control. A capillary column for the separation, nitrogen as the carrier gas (mobile phase) and a flame ionization detector were used. Chromatographic conditions were optimized until high efficiency separation was achieved. Validation was done following the norms described by ICH. G-1 retention time under the created conditions was 4.7 minutes. This technique accomplished the principal validation parameters: linear (in the interval between 0.1 and 0.5 mg/mL), precision [repeatability (variation coefficient= 1.11%)] and intermediate precision (variation coefficient=1.17%), accuracy (covering 100%), sensitivity (the limit of detection is 0.0087mg/mL and the quantification limit is 0.0092mg/mL) and specificity (the width of the half height and symmetry factors did not show significant variations). The technique is hence rendered capable to produce satisfactory results, justifiable by the actual validation parameters.

pdf: